Giáo trình Thực hành Hoá hữu cơ
Nội dung Giáo trình Thực hành Hoá hữu cơ có nội dung gồm phần I là phần đại cương về kỹ thuật thực hành tổng hợp hữu cơ, phần II là phần thực hành tổng hợp hữu cơ, phần III là phần thực hành phân tích định tính xác định nhóm chức các hợp chất hữu cơ, phần đại cương trình bày những quy tắc làm việc trong phòng thí nghiệm hóa hữu cơ, những quy tắc bảo hiểm. Mời các bạn cùng tham khảo.
TRÖÔØNG ÑAÏI HOÏC ÑAØ LAÏT
GIAÙO TRÌNH
THÖÏC HAØNH HOAÙ
HÖÕU CÔ
PHAÏM VAÊN TAÁT - NGUYEÃN QUOÁC TUAÁN
Thöïc haønh hoaù höõu cô -1-
MUÏC LUÏC
PHAÀN I. ÑAÏI CÖÔNG ................................................................................................. 7
I. Noäi quy laøm thí nghieäm ....................................................................................... 7
II. Chuaån bò thí nghieäm, ñeà cöông vaø töôøng trình .................................................. 7
III. Quy taéc laøm vieäc vôùi hoùa chaát ñoäc, deã noå, deã chaùy ......................................... 8
IV. Phöông phaùp caáp cöùu sô boä : ........................................................................... 8
V. Duïng cuï thuûy tinh vaø caùch söû duïng .................................................................. 9
VI. Thieát bò ñun noùng vaø laøm laïnh ........................................................................ 16
VII. Thieát bò khuaáy ................................................................................................ 17
PHAÀN II. CAÙC PHAÛN ÖÙNG TOÅNG HÔÏP HÖÕU CÔ ............................................... 23
I. PHAÛN ÖÙNG HALOGEN HOÙA .......................................................................... 23
II. Phaûn öùng nitro hoùa .......................................................................................... 32
III. PHAÛN ÖÙNG SUNFO HOÙA ............................................................................. 36
IV. PHAÛN ÖÙNG ANKYL HOÙA .............................................................................. 43
V. PHAÛN ÖÙNG AXYL HOÙA .................................................................................. 51
VI. phaûn öùng amin hoùa ......................................................................................... 59
VII. PHAÛN ÖÙNG DIAZO HOÙA VAØ GHEÙP CAËP ................................................... 66
VIII. Phaûn öùng oxy hoùa vaø khöû ............................................................................. 75
PHAÀN III. PHAÂN TÍCH ÑÒNH TÍNH XAÙC ÑÒNH NHOÙM CHÖÙC CAÙC HÔÏP
CHAÁT HÖÕU CÔ.......................................................................................................... 85
CHÖÔNG I. PHAÂN TÍCH ÑÒNH TÍNH NGUYEÂN TOÁ TRONG HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ
.................................................................................................................................... 85
I. XAÙC ÑÒNH CACBON BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP CACBON HOÙA ...................... 85
II. XAÙC ÑÒNH CACBON VAØ HIDRO BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP OXI HOÙA ........... 85
III. XAÙC ÑÒNH NITÔ ............................................................................................ 86
IV. XAÙC ÑÒNH LÖU HUYØNH .............................................................................. 86
V. XAÙC ÑÒNH HALOGEN .................................................................................... 87
CHÖÔNG II. HIDRO CACBON NO ............................................................................ 88
I. ÑIEÀU CHEÁ VAØ TÍNH CHAÁT CUÛA METAN ...................................................... 88
II. PHAÛN ÖÙNG BROM HOÙA HIDROCACBON NO ............................................. 88
III. TAÙC DUÏNG CUÛA KALI PEMANGANAT VÔÙI HIDROCACBON NO ........... 89
IV. TAÙC DUÏNG CUÛA ACID SUNFURIC VÔÙI HIDROCACBON NO .................. 89
V. TAÙC DUÏNG CUÛA ACID NITRIC VÔÙI HIDROCACBON NO .......................... 89
CHÖÔNG III. HIDROCACBON KHOÂNG NO ............................................................ 91
I. ÑIEÀU CHEÁ ETILEN .......................................................................................... 91
II. PHAÛN ÖÙNG COÄNG BROM VAØO ETILEN ...................................................... 91
III. PHAÛN ÖÙNG OXI HOÙA ETILEN BAÈNG DUNG DÒCH KALI PEMANGANAT 92
IV. ÑIEÀU CHEÁ AXETILEN................................................................................... 92
V. PHAÛN ÖÙNG COÄNG BROM VAØO AXETILEN .................................................. 92
VI. PHAÛN ÖÙNG OXI HOÙA AXETILEN BAÈNG KALIPEMANGANAT .................. 93
VII. PHAÛN ÖÙNG TAÏO THAØNH BAÏC AXETILUA ................................................. 93
VIII. PHAÛN ÖÙNG TAÏO THAØNH ÑOÀNG (I) AXETILUA ....................................... 93
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô -2-
CHÖÔNG IV. HIDROCACBON THÔM ..................................................................... 95
I. PHAÛN ÖÙNG OXI HOÙA BENZEN VAØ TOLUEN ................................................ 95
II. PHAÛN ÖÙNG BROM HOÙA BENZEN VAØ TOLUEN........................................... 95
III. PHAÛN ÖÙNG NITRO HOÙA BENZEN ............................................................... 96
IV. PHAÛN ÖÙNG SUNFO HOÙA BENZEN VAØ TOLUEN ........................................ 96
V. PHAÛN ÖÙNG NITRO HOÙA NAPHTALEN ......................................................... 97
VI. PHAÛN ÖÙNG SUNFO HOÙA NAPHTALEN ...................................................... 97
CHÖÔNG V. DAÃN XUAÁT HALOGEN CUÛA HIDROCACBON ................................ 99
I. ÑIEÀU CHEÁ ETYL BROMUA............................................................................. 99
II. ÑIEÀU CHEÁ ETYL CLORUA ............................................................................ 99
III. ÑIEÀU CHEÁ IODOFOM TÖØ RÖÔÏU ETYLIC VAØ AXETON ......................... 100
IV. ÑIEÀU CHEÁ BROMOFOM TÖØ AXETON ...................................................... 100
V. ÑIEÀU CHEÁ BROMBENZEN .......................................................................... 101
VI. PHAÛN ÖÙNG CUÛA DAÃN XUAÁT HALOGEN VÔÙI DUNG DÒCH KIEÀM ......... 101
VII. PHAÛN ÖÙNG CLOROFOM VÔÙI DUNG DÒCH KIEÀM ................................. 102
VIII. PHAÛN ÖÙNG CUÛA NGUYEÂN TÖÛ HALOGEN VÔÙI NHAÂN THÔM ............. 103
IX. PHAÛN ÖÙNG CUÛA NGUYEÂN TÖÛ HALOGEN VÔÙI MAÏCH BEÂN CUÛA NHAÂN
THÔM ................................................................................................................. 103
CHÖÔNG VI. ANCOL - PHENOL - ETE .................................................................. 105
I. ÑIEÀU CHEÁ ANCOL ETYLIC TUYEÄT ÑOÁI ..................................................... 105
II. PHAÛN ÖÙNG CUÛA ANCOL ETYLIC VÔÙI NATRI ........................................... 105
III. OXI HOÙA ANCOL ETYLIC BAÈNG ÑOÀNG (II) OXIT ................................... 106
IV. PHEÙP THÖÛ XANTOGENAT ......................................................................... 106
V. OXI HOÙA ANCOL ETYLIC BAÈNG DUNG DÒCH KALI PEMANGANAT ...... 107
VI. PHAÛN ÖÙNG CUÛA ANCOL VÔÙI THUOÁC THÖÛ LUCA ................................. 107
VII. PHAÛN ÖÙNG ESTE HOÙA .............................................................................. 108
VIII. PHAÛN ÖÙNG IODOFOM ............................................................................ 108
IX. PHAÛN ÖÙNG CUÛA ETYLENGLICOL VAØ GLIXERIN VÔÙI ÑOÀNG(II)
HIDROXIT .......................................................................................................... 109
X. PHAÛN ÖÙNG ÑEHIDRAT HOÙA GLIXERIN .................................................... 109
XI. ÑIEÀU CHEÁ ÑIETYL ETE (ETE ETYLIC) .................................................... 110
XII. PHAÛN ÖÙNG CUÛA PHENOL VÔÙI NATRI HIDROXIT VAØ MUOÁI NATRI
CACBONAT ........................................................................................................ 110
XIII. PHAÛN ÖÙNG CUÛA CAÙC PHENOL VÔÙI SAÉT (III) CLORUA ...................... 111
XIV. PHAÛN ÖÙNG BROM HOÙA PHENOL........................................................... 111
XV. ÑIEÀU CHEÁ PHENOLPHTALEIN ................................................................ 111
XVI. PHAÛN ÖÙNG CUÛA PHENOL VÔÙI ACID NITÔRIC .................................... 112
XVII. PHAÛN ÖÙNG CUÛA PHENOL VÔÙI BENZOYL CLORUA ........................... 112
XVIII. PHOÅ HOÀNG NGOAÏI CUÛA ANCOL TERT-BUTYLIC ............................. 113
CHÖÔNG VII. ANÑEHIT - XETON.......................................................................... 114
I. ÑIEÀU CHEÁ AXETANÑEHIT TÖØ AXETILEN .................................................. 114
II. ÑIEÀU CHEÁ AXETON TÖØ CANXI AXETAT ................................................... 114
III. PHAÛN ÖÙNG MAØU CUÛA ANÑEHIT VÔÙI ACID FUCSINSUNFURÔ ........... 115
IV. PHAÛN ÖÙNG OXI HOÙA ANÑEHIT BAÈNG HÔÏP CHAÁT PHÖÙC CUÛA BAÏC
(THUOÁC THÖÛ TOLEN) ..................................................................................... 116
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô -3-
V. PHAÛN ÖÙNG OXI HOÙA ANÑEHIT BAÈNG ÑOÀNG (II) HIDROXIT ................ 116
VI. PHAÛN ÖÙNG OXI HOÙA ANÑEHIT BAÈNG THUOÁC THÖÛ FELINH .............. 117
VII. PHAÛN ÖÙNG CUÛA AXETON VAØ ANÑEHIT BENZOIC VÔÙI NATRI
HIDROSUNFIT .................................................................................................. 117
VIII. PHAÛN ÖÙNG TAÏO 2,4-ÑINITROPHENYLHIÑRAZON CUÛA BENZANÑEHIT
VAØ AXETON ....................................................................................................... 118
IX. PHAÛN ÖÙNG TAÏO RA SEMICACBAZON CUÛA AXETON ............................. 119
X. PHAÛN ÖÙNG CUÛA BENZANÑEHIT VÔÙI SEMICACBAZIT HIDROCLORUA
............................................................................................................................ 119
XI. PHAÛN ÖÙNG CUÛA XETON VÔÙI NATRI NITROPRUXIT .............................. 119
XII. PHAÛN ÖÙNG CUÛA BENZANÑEHIT HOAËC AXETON VÔÙI PHENYL
HIDRAZIN .......................................................................................................... 120
XIII. PHAÛN ÖÙNG NGÖNG TUÏ ANÑOL VAØ CROTON CUÛA ANÑEHIT AXETIC
............................................................................................................................ 120
XIV. PHAÛN ÖÙNG CUÛA ANÑEHIT BENZOIC VÔÙI DUNG DÒCH KIEÀM (PHAÛN
ÖÙNG KANIZARO - TISENCO) ........................................................................... 120
XV. PHAÛN ÖÙNG TRIME HOÙA ANÑEHIT AXETIC............................................ 121
XVI. PHAÛN ÖÙNG ÑEPOLIME HOÙA PARAFOMANÑEHIT .............................. 121
XVII. PHEÙP THÖÛ IODOFOM (PHAÛN ÖÙNG RIEÂNG CHO CAÙC METYL XETON)
............................................................................................................................ 122
XVIII. PHAÛN ÖÙNG TAÏO HEXA METYLEN TETRAMIN (RIEÂNG CHO
FOMANÑEHIT) ................................................................................................. 122
XIX. PHAÂN TAÙCH HOÃN HÔÏP 2,4-ÑINITROPHENYL HIÑRAZON CUÛA
BENZANÑEHIT VAØ AXETON BAÈNG SAÉC KÍ LÔÙP MOÛNG .............................. 123
XX. PHOÅ ELECTRON VAØ PHOÅ HOÀNG NGOAÏI CUÛA ETYLMETYLXETON ... 123
CHÖÔNG VIII. ACID CACBOXYLIC VAØ DAÃN XUAÁT.......................................... 125
I. TÍNH CHAÁT ACID CUÛA ACID CACBOXYLIC .............................................. 125
II. PHAÛN ÖÙNG ÑECACBOXYL HOÙA VÔÙI VOÂI TOÂI XUÙT ................................. 125
III. PHAÛN ÖÙNG VÔÙI AMIN THÔM.................................................................... 126
IV. PHAÛN ÖÙNG MAØU VÔÙI FeCl3 ....................................................................... 127
V. PHAÛN ÖÙNG OXI HOÙA ACID FOMIC ........................................................... 127
VI. PHAÛN ÖÙNG OXI HOÙA ACID OXALIC ......................................................... 128
VII. TÍNH CHAÁT CUÛA ACID OLEIC ................................................................. 128
VIII. TÍNH CHAÁT CUÛA ACID TACTRIC ........................................................... 129
IX. TÍNH CHAÁT CUÛA ACID SALIXYLIC ........................................................... 129
X. ÑIEÀU CHEÁ VAØ THUÛY PHAÂN SAÉT (III) AXETAT .......................................... 129
XI. ÑIEÀU CHEÁ ETYL AXETAT ......................................................................... 129
XII. ÑIEÀU CHEÁ ISOAMYL AXETAT .................................................................. 130
XIII. PHAÛN ÖÙNG THUÛY PHAÂN ESTE ............................................................... 130
XIV. TÍNH CHAÁT CUÛA ANHIÑRIT AXETIC ..................................................... 131
XV. PHAÛN ÖÙNG THUÛY PHAÂN CHAÁT BEÙO BAÈNG DUNG DÒCH KIEÀM ......... 131
XVI. TÍNH CHAÁT NHUÕ TÖÔNG HOÙA CUÛA XAØ PHOØNG ................................. 132
XVII. PHAÛN ÖÙNG TAÏO THAØNH MUOÁI KHOÂNG TAN CUÛA ACID BEÙO CAO 132
XVIII. TAÙCH HOÃN HÔÏP ACID BEÙO CAO TÖØ XAØ PHOØNG NATRI .................. 133
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô -4-
XIX. XAÙC ÑÒNH MÖÙC ÑOÄ KHOÂNG NO CUÛA CHAÁT BEÙO BAÈNG CHÆ SOÁ IOT
............................................................................................................................ 133
XX. XAÙC ÑÒNH CHÆ SOÁ ACID CUÛA CHAÁT BEÙO ............................................. 134
XXI. PHOÅ COÄNG HÖÔÛNG TÖØ PROTON CUÛA METYL PROPIONAT ............. 134
CHÖÔNG IX. AMIN VAØ HÔÏP CHAÁT ÑIAZO THÔM ............................................. 136
I. ÑIEÀU CHEÁ METYLAMIN TÖØ AXETAMIT ..................................................... 136
II. ÑIEÀU CHEÁ ETYLAMIN TÖØ AXETAMIT ....................................................... 136
III. TÍNH CHAÁT CUÛA AMIN MAÏCH HÔÛ ........................................................... 137
IV. ÑIEÀU CHEÁ ANILIN ...................................................................................... 138
V. PHAÛN ÖÙNG TAÏO THAØNH VAØ PHAÂN GIAÛI CAÙC MUOÁI CUÛA ANILIN ........ 139
VI. PHAÛN ÖÙNG OXI HOÙA ANILIN .................................................................... 139
VII. PHAÛN ÖÙNG BROM HOÙA ANILIN .............................................................. 140
VIII. PHAÛN ÖÙNG SUNFO HOÙA ANILIN ........................................................... 140
IX. PHAÛN ÖÙNG AXETYL HOÙA ANILIN ............................................................. 140
X. PHAÛN ÖÙNG ÑIAZO HOÙA ANILIN ................................................................ 141
XI. ÑIEÀU CHEÁ PHENOL TÖØ PHENYLÑIAZONI CLORUA ............................. 142
XII. ÑIEÀU CHEÁ IOTBENZEN TÖØ PHENYLÑIAZONI CLORUA ...................... 142
XIII. ÑIEÀU CHEÁ CHAÁT MAØU METYL DACAM (HELIANTIN)......................... 143
XIV. ÑIEÀU CHEÁ CHAÁT MAØU β-NAPHTOL DACAM ........................................ 143
XV. PHAÂN TAÙCH HOÃN HÔÏP METYL DACAM VAØ METYLEN XANH BAÈNG SAÉC
KÍ COÄT ............................................................................................................... 144
CHÖÔNG X. HIDROXI ACID VAØ XETOACID ....................................................... 146
I. PHAÛN ÖÙNG CUÛA α - HIDROXIACID VÔÙI SAÉT (III) CLORUA ..................... 146
II. PHAÛN ÖÙNG NHAÄN BIEÁT ACID LACTIC TRONG SÖÕA................................ 146
III. PHAÛN ÖÙNG PHAÂN HUÛY ACID LACTIC ..................................................... 146
IV. OXI HOÙA ACID LACTIC BAÈNG KALI PEMANGANAT............................... 147
V. ÑIEÀU CHEÁ MUOÁI ACID VAØ MUOÁI TRUNG TÍNH CUÛA ACID TACTRIC .. 147
VI. PHAÛN ÖÙNG CUÛA NATRI KALI TACTRAC VÔÙI ÑOÀNG (II) HYDROXYT... 148
VII. PHAÛN ÖÙNG TAÏO THAØNH ACID PIRUVIC TÖØ ACID LACTIC ................ 148
VIII. PHAÛN ÖÙNG CUÛA ETYL AXETOAXETAT VÔÙI DUNG DÒCH NATRI
HIDROXIT .......................................................................................................... 148
IX. PHAÛN ÖÙNG CUÛA ETYL AXETOAXETAT VÔÙI SAÉT (III) CLORUA ............. 149
X. PHAÛN ÖÙNG CUÛA ACID SALIXILIC VÔÙI SAÉT (III) CLORUA...................... 149
XI. PHAÛN ÖÙNG CUÛA ACID SALIXILIC VÔÙI NÖÔÙC BROM ............................. 150
XII. THUÛY PHAÂN ACID AXETYLSALIXILIC (ASPIRIN) .................................. 150
CHÖÔNG XI. GLUXIT .............................................................................................. 151
I. PHAÛN ÖÙNG CUÛA NHOÙM HIDROXI TRONG PHAÂN TÖÛ MONOSACCARIT 151
II. CAÙC PHAÛN ÖÙNG CUÛA NHOÙM CACBONYL TRONG PHAÂN TÖÛ
MONOSACCARIT .............................................................................................. 151
III. PHAÛN ÖÙNG MAØU CUÛA MONOSACCARIT ................................................. 153
IV. PHAÛN ÖÙNG CUÛA CAÙC NHOÙM HIDROXI TRONG PHAÂN TÖÛ ÑISACCARIT
............................................................................................................................ 153
V. CAÙC PHAÛN ÖÙNG CUÛA NHOÙM CACBONYL TRONG PHAÂN TÖÛ ÑISACCARIT
............................................................................................................................ 154
VI. PHAÛN ÖÙNG THUÛY PHAÂN SACCAROZÔ .................................................... 155
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô -5-
VII. PHAÛN ÖÙNG THUÛY PHAÂN POLISACCARIT .............................................. 156
VIII. ÑIEÀU CHEÁ XENLULOZÔNITRAT ............................................................ 156
CHÖÔNG XII. AMINOACID VAØ PROTIT ............................................................... 158
I. PHAÛN ÖÙNG CUÛA ACID AMINOAXETIC VÔÙI CAÙC CHAÁT CHÆ THÒ ............ 158
II. PHAÛN ÖÙNG CUÛA ACID AMINOAXETIC VÔÙI ÑOÀNG (II) OXIT.................. 158
III. PHAÛN ÖÙNG CUÛA ACID AMINOAXETIC VÔÙI ACID NITRÔ ...................... 159
IV. PHAÛN ÖÙNG MAØU CUÛA α - AMINOACID VÔÙI NINHIDRIN ....................... 159
V. TÍNH CHAÁT ÑEÄM CUÛA DUNG DÒCH PROTIT ........................................... 159
VI. KEÁT TUÛA THUAÄN NGHÒCH PROTIT .......................................................... 160
VII. KEÁT TUÛA PROTIT BAÈNG ACID VOÂ CÔ ÑAËC ........................................... 160
VIII. KEÁT TUÛA PROTIT BAÈNG MUOÁI KIM LOAÏI NAËNG ................................. 161
IX. KEÁT TUÛA PROTIT BAÈNG PHENOL VAØ FOMALIN .................................... 161
X. SÖÏ ÑOÂNG TUÏ PROTIT KHI ÑUN NOÙNG .................................................... 162
XI. CAÙC PHAÛN ÖÙNG MAØU CUÛA PROTIT......................................................... 162
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô -6-
LÔØI NOÙI ÑAÀU
Saùch thöïc haønh hoùa hoïc höõu cô goàm ba phaàn.
Phaàn I laø phaàn ñaïi cöông veà kyõ thuaät thöïc haønh toång hôïp höõu cô, phaàn II laø
phaàn thöïc haønh toång hôïp höõu cô. Phaàn III laø phaàn thöïc haønh phaân tích ñònh tính
xaùc ñònh nhoùm chöùc.
Phaàn ñaïi cöông trình baøy nhöõng quy taéc laøm vieäc trong phoøng thí
nghieäm hoùa höõu cô, nhöõng quy taéc baûo hieåm, nhöõng kyõ naêng vaø phöông
phaùp thöïc haønh.
Phaàn thöïc haønh toång hôïp höõu cô trình baøy lyù thuyeát vaø nhöõng baøi thöïc
haønh toång hôïp cuï theå cuûa caùc loaïi phaûn öùng cô baûn ñaõ hoïc trong chöông
trình.
Phaàn thöïc haønh phaân tích ñònh tính xaùc ñònh nhoùm chöùc caùc hôïp chaát
höõu cô bao goàm phaàn thöïc haønh veà caùc phaûn öùng cuûa caùc nhoùm chöùc vaø moät
soá phöông phaùp xaùc ñònh caùc nhoùm chöùc trong hôïp chaát höõu cô.
Phaân coâng bieân soaïn
Phaàn I, Phaàn II : GV Phaïm Vaên Taát
Phaàn III : GV Nguyeãn Quoác Tuaán
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô -7-
Phaàn I. ÑAÏI CÖÔNG
I. Noäi quy laøm thí nghieäm
- Tröôùc khi laøm moät baøi thí nghieäm
Sinh vieân phaûi chuaån bò tröôùc ñeà cöông thí nghieäm ôû nhaø, thoâng qua kieåm
tra cuûa giaùo vieân ôû phoøng thí nghieäm roài môùi ñöôïc laøm baøi thí nghieäm ñoù.
- Trong khi laøm thí nghieäm
Moãi sinh vieân phaûi laøm vieäc ôû moät choã quy ñònh, laøm baøi thí nghieäm ñaõ
ñöôïc giaùo vieân thoâng qua vaø döôùi söï giaùm saùt cuûa giaùo vieân. Khoâng ñöôïc
laøm thí nghieäm moät mình trong phoøng thí nghieäm. Caám ngöôøi ngoaøi ñeán
thaêm sinh vieân trong phoøng thí nghieäm. Caám aên uoáng, huùt thuoác trong
phoøng thí nghieäm.
Phaûi giöõ traät töï, im laëng; phaûi coù tính nghieâm tuùc, chính xaùc,trung thöïc vaø
khoa hoïc; phaûi tuaân theo caùc quy taéc baûo hieåm vaø giöõ choã laøm vieäc goïn
gaøng, saïch seõ. Caám vöùt giaáy loïc, caùc chaát raén, axit, kieàm, chaát deã chaùy,
chaát deã bay hôi vaøo beå nöôùc röûa maø phaûi ñoå vaøo choã quy ñònh cuûa phoøng thí
nghieäm. Dung moâi baån phaûi ñoå vaøo bình chöùa dung moâi baàûn ñeå tinh cheá laïi.
Phaûi giöõ duïng cuï thí nghieäm saïch seõ, traùnh laøm ñoå vôõ. Laøm ñoå vôõ phaûi baùo
caùo vôùi giaùo vieân. Khoâng ñöôïc laøm thí nghieäm vôùi duïng cuï baån. Khoâng
ñöôïc töï tieän mang duïng cuï hoùa chaát ra khoûi phoøng thí nghieäm. Khoâng ñöôïc
söû duïng duïng cuï maùy moùc khoâng thuoäc phaïm vi baøi thí nghieäm cuõng nhö khi
chöa hieåu tính naêng vaø caùch söû duïng.
Khi laøm thí nghieäm phaûi maëc aùo choaøng, phaûi coù khaên maët vaø khaên lau baøn
ôû choã laøm vieäc.
- Laøm xong thí nghieäm
Sinh vieân phaûi baùo caùo keát quaû vôùi giaùo vieân, ghi soå töôøng trình noäp cho
giaùo vieân. Laøm khoâng coù keát quaû phaûi laøm laïi.
Phaûi doïn saïch seõ choã laøm vieäc, röûa ngay duïng cuï thí nghieäm traû laïi cho
phoøng thí nghieäm.
Taét ñieän, nöôùc, baùo caùo vôùi giaùo vieân kieåm tra laïi môùi ñöôïc ra veà.
II. Chuaån bò thí nghieäm, ñeà cöông vaø töôøng trình
Khi laøm moät baøi thí nghieäm, sinh vieân phaûi chuaån bò tröôùc ôû nhaø, ñoïc caùc
vaán ñeà lyù thuyeát lieân quan tôùi baøi thöïc haønh trong caùc giaùo trình lyù thuyeát
hay saùch höôùng daãn thöïc haønh, tìm hieåu veà tính chaát cuûa caùc chaát ban ñaàu
vaø saûn phaåm cuõng nhö tính ñoäc vaø caùch ñeà phoøng, tìm hieåu caùc ñieàu kieän
phaûn öùng, caùc duïng cuï cho baøi thöïc haønh. Treân cô sôû ñoù laøm ñeà cöông cho
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô -8-
baøi thöïc haønh ñeå sau khi laøm xong thí nghieäm, boå sung theâm thaønh baøi töôøng
trình noäp cho giaùo vieân.
III. Quy taéc laøm vieäc vôùi hoùa chaát ñoäc, deã noå, deã chaùy
Ñaïi ña soá caùc hôïp chaát höõu cô ñeàu ñoäc. Khi tieáp xuùc vôi hoùa chaát, caàn
phaûi bieát ñaày ñuû tính ñoäc, khaû naêng deã noå vaø deã chaùy cuûa noù cuõng nhö caùc
quy taéc choáng ñoäc, choáng chaùy vaø choáng noå.
- Khi laøm vieäc vôùi caùc hoùa chaát ñoäc nhö KCN, NaCN, HCN, dimetylsulfat,
dimetylamin, Cl2, N2O4, cloranhidrit cuûa caùc axit ñôn giaûn, cuõng nhö khi tieán
haønh nhöõng phaûn öùng coù taùch ra khí ñoäc ñeàu phaûi ñeo maët naï hay kính baûo
hieåm, phaûi laøm trong tuû hoát, phaûi coù söï höôùng daãn cuûa giaùo vieân hay nhaân
vieân phoøng thí nghieäm.
- Caùc kim loaïi kieàm ñöôïc giöõ trong bình daàu hoûa ñaäy baèng nuùt baác. Phaûi
duøng caëp laáy kim loaïi ra ( khoâng duøng tay), lau khoâ baèng giaáy loïc, traùnh
cho kim loaïi tieáp xuùc vôùi nöôùc hay CCl4. Phaûi huûy Na hay K sau phaûn öùng
baèng moät löôïng nhoû ancolbutylic hay amylic.
- Thuûy ngaân ñöôïc giöõ trong bình nuùt kín, ñaët caùc thieát bò coù chöùa thuûy ngaân
trong khay men hay nhöïa, thu hoài thuûy ngaân rôi vaõi baèng baûn hoãn hoáng ñoàng
hay duøng mao quaûn qua bình noái vôùi bôm huùt doøng nöôùc.
- Brom ñöôïc giöõ trong bình daøy coù nuùt nhaùm, laáy brom trong tuû hoát, ñeo kính
baûo hieåm vaø gaêng tay, moãi laàn laáy brom cho vaøo bình phaûn öùng qua pheãu
nhoû gioït ñaõ ñöôïc thöû tröôùc ñoä kín vaø khoâng ñöôïc quaù 10 ml.
- Khi laøm vieäc vôùi acid H2SO4 ñaëc, oleum, phaûi roùt caån thaän qua pheãu vaø
laøm trong tuû hoát, pha loaõng acid trong bình chòu nhieät baèng caùch roùt töøng
phaàn acid vaøo nöôùc khi khuaáy, khoâng pha loaõng oleum, khoâng duøng H2SO4
ñaëc trong bình laøm khoâ chaân khoâng.
- Khi laøm vieäc vôùi caùc chaát deã chaùy nhö benzen, ete, aceton, etylaxetat,
CS2, ete daàu hoûa, phaûi ñeå xa ngoïn löûa, ñun noùng hay chöng caát baèng beáp
caùch thuûy, caùch daàu hay caùch caùt hoaëc beáp ñieän boïc.
- Ete ñöôïc giöõ trong bình nuùt chaët coù mao quaûn hay oáng CaCl2. Khoâng chöng
caát ete etylic,tetrahydrofuran, dioxan khi chöa loaïi peoxit. Taát caû caùc
hoùa chaát ôû choã laøm vieäc phaûi chöùa trong loï coù nhaõn roõ raøng vaø coù phuû maøng
parafin. Khoâng laøm thí nghieäm vôùi hoùa chaát khoâng coù nhaõn roõ raøng.
IV. Phöông phaùp caáp cöùu sô boä :
- Khi bò boûng nhieät : Boâi ngay dung dòch KMnO4 loaõng hay röôïu vaøo choã bò
boûng, sau ñoù boâi glicerin, môõ vazôlin hay sunfidin.
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô -9-
- Khi bò boûng acid : Röûa choã bò boûng nhieàu laàn baèng nöôùc roài baèng dung
dòch Na2CO3 hay kieàm 3%.
- Khi bò boûng kieàm ñaëc: Röûa choã bò boûng nhieàu laàn baèng nöôùc roài baèng acid
axetic hay acid boric 1%.
- Khi bò boûng brom : Röûa nhieàu laàn baèng röôïu etylic roài baèng dung dòch
Na2S2O3 10%, sau ñoù boâi vazôlin vaøo choã boûng.
- Khi bò boûng phenol : Röûa nhieàu laàn baèng glycerin cho tôùi khi maøu da trôû
laïi bình thöôøng roài baèng nöôùc, sau ñoù baêng veát thöông baèng boâng taåm
glycerin.
- Khi rôi chaát höõu cô leân da : Trong ña soá tröôøng hôïp röûa baèng nöôùc khoâng
coù taùc duïng thì röûa baèng dung moâi höõu cô (röôïu etylic ) nhöng caàn röûa nhanh
vaø baèng moät löôïng lôùn dung moâi, traùnh taïo thaønh dung dòch ñaëc chaát höõu cô
treân da.
- Khi thôû phaûi khí clo hay brom : Ngöûi baèng dung dòch amoniac loaõng hay
röôïu etylic roài ñi ra choã thoaùng.
- Khi bò ñaàu ñoäc bôûi hoùa chaát : Uoáng moät löôïng töông ñoái nhieàu nöôùc sau
ñoù neáu bò ñaàu ñoäc bôûi acid thì uoáng moät coác NaHCO3 2%, neáu bôûi kieàm thì
uoáng moät coác acid acetic hay acid limonic 2%.
- Khi bò thöông bôûi maûnh thuûy tinh : Gaép heát maûnh thuûy tinh ra khoûi veát
thöông, boâi coàn Iod 3% roài baêng veát thöông laïi. Neáu chaûy maùu nhieàu thì coät
garo roài ñöa ñi beänh xaù.
- Khi coù ñaùm chaùy : Taét heát ñeøn hay beáp ñieän traàn, phuû ngoïn löûa baèng khaên
hay chaên amiaêng hoaëc caùt, neáu caàn duøng bình khí CO2.
Trong moïi tröôøng hôïp neáu bò ñaàu ñoäc naëng hay bò chaùy lôùn phaûi goïi y,
baùc só hay cô quan phoøng chöõa chaùy.
V. Duïng cuï thuûy tinh vaø caùch söû duïng
Caùc loaïi duïng cuï hoùa hoïc chuû yeáu laøm baèng loaïi thuûy tinh bosilicat hay
molipñen coù heä soá giaõn nôû töông ñoái nhoû, raát beàn vôùi acid vaø kieàm, ñuû beàn
vôùi söï thay ñoåi nhieät ñoä. Loaïi thuûy tinh pyrex coù ñoä beàn vôùi nhieät cao hôn,
coù heä soá giaõn nôû nhoû, coù theå laøm vieäc ôû nhieät ñoä cao vaø chòu ñöôïc söï thay
ñoåi nhieät ñoä ñeán 250oC nhöng keùm beàn hôn vôùi kieàm. Thuûy tinh thaïch anh
coù nhieät ñoä meàm hoùa ôû nhieät ñoä 1400oC, coù heä soá giaõn nôû nhieät raát nhoû
(6.10-7 cm/ñoä), raát beàn vôùi söï thay ñoåi nhieät ñoä vaø trong suoát vôùi tia töû ngoaïi.
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô - 10 -
Trong phoøng thí nghieäm thöôøng duøng
Hình 1-Bình caàu ñaùy troøn moät coå
caùc loaïi duïng cuï sau :
a), hai coå b),ba coå c), coå daøi d),
Bình caàu :bình caàu ñaùy troøn coù ñaùy baèng e), quaû leâ g)
1,2,3,4 coå, ngaén hay daøi vaø hình quaû leâ
duøng ñeå thöïc hieän phaûn öùng, chöng caát ôû
aùp suaát thöôøng, chöng caát loâi cuoán hôi
nöôùc ; bình quaû leâ duøng khi phaûn öùng coù
lieàu löôïng nhoû. Bình caàu ñaùy baèng duøng
ñeå chuaån bò hoùa chaát hay tieán haønh caùc
phaûn öùng ôû nhieät ñoä thaáp hôn 100oC.
Tuyeät ñoái khoâng duøng bình caàu ñaùy baèng
ñeå laøm vieäc döôùi aùp suaát thaáp.
Bình caàu coù nhaùnh ( bình Wurtz vaø
Claisen) : Bình Wurtz duøng ñeå laøm bình
höùng hay coù khi duøng ñeå caát chaát loûng coù nhieät ñoä soâi thaáp ôû aùp suaát thöôøng,
coøn bình Claisen duøng ñeå caát chaát loûng döôùi aùp suaát thöôøng hay aùp suaát
thaáp.
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô - 11 -
Hình 3 -Bình Bunsen a) vaø oáng nghieäm nhaùnh b).
Hình 2-Bình Wurtz a) vaø Claisen b)
Bình Bunsen : duøng laøm bình loïc ôû aùp suaát thöôøng hay chaân khoâng. Coù theå thay
bình Bunsen baèng oáng nghieäm nhaùnh khi loïc moät löôïng nhoû chaát.
Bình noùn ( Erlen) : Duøng ñeå keát tinh, chuaån bò hoùa chaát, laøm bình höùng,
tieán haønh caùc phaûn öùng ñôn giaûn.
Coác (Bese) : Duøng ñeå tieán haønh caùc phaûn öùng ñôn giaûn ôû nhieät ñoä thaáp
hôn 100oC hoaëc duøng laøm bình hoã trôï.
c
Hình 4-Hình noùn thöôøng a), nuùt nhaùm b), caùc loaïi coác c)
OÁng sinh haøn : Duøng ñeå ngöng tuï hôi khi tieán haønh phaûn öùng hay khi
chöng caát. Neáu khi ngöng tuï hôi trôû laïi bình phaûn öùng, duøng oáng sinh haøn
baàu hay xoaén laép thaúng ñöùng hay nghieâng goïi laø oáng sinh haøn ngöôïc (hoài
löu) neáu ngöng tuï hôi ra bình höùng, duøng oáng sinh haøn thaúng laép xuoâi goïi laø
oáng sinh haøn xuoâi.OÁng sinh haøn khoâng khí duøng ñeå laøm oáng sinh haøn hoài löu
hay xuoâi ñoái vôùi caùc chaát loûng coù ñieåm soâi cao hôn 150oC.
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô - 12 -
Hình 5 - Caùc loaïi oáng sinh haøn khoâng khí a), thaúng b), baàu c), xoaén d).
Pheãu nhoû gioït vaø pheãu chieát :
Pheãu nhoû gioït duøng ñeå cho hoùa chaát vaøo bình phaûn öùng, coøn pheãu chieát
duøng ñeå taùch bieät hai chaát loûng khoâng troän laãn vaøo nhau. Caáu taïo cuûa chuùng
gioáng nhau chæ khaùc veà dung tích.
Caàn chuù yù raèng, khoùa pheãu vaø nuùt pheãu khoâng chuaån, chæ duøng rieâng
cho töøng pheãu neân phaûi coù daây coät nuùt vaø khoùa pheãu vaøo pheãu, tröôùc khi
duøng phaûi boâi môõ vaøo khoùa pheãu vaø kieåm tra ñoä kín cuûa pheãu baèng caùch thöû
vôùi nöôùc, ete hay axeton.
Hình 6-Pheãu chieát a) vaø pheãu nhoû gioït b).
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô - 13 -
Hình 7- Caùc loaïi coät caát phaân ñoaïn
Coät caát phaân ñoaïn : Duøng ñeå chöng caát, taùch bieät hai chaát loûng hoøa tan
vaøo nhau. Coù loaïi coät caát rieâng hay noái lieàn vôùi bình caát ñaùy troøn hay quaû
leâ.
Coác söù vaø baùt söù : Duøng ñeå coâ dung dòch hay nung khan caùc chaát raén.
OÁng canxi clorua : Duøng ñeå baûo veä heä phaûn öùng traùnh hôi nöôùc thaâm
nhaäp vaøo bình phaûn öùng.
OÁng noái : Duøng ñeå noái tieáp vaøo oáng sinh haøn daãn chaát loûng chaûy vaøo
bình höùng khi chöng caát.
Hình 8- Caùc loaïi coác söù a) vaø baùt söù b)
OÁng mao quaûn : Duøng ñeå xaùc ñònh nhieät ñoä noùng chaûy coù ñöôøng kính
0,5-0,8 mm, daøi 60 - 80 mm, coøn mao quaûn duøng thay cho ñaù boït khi ñun soâi
hay chöng caát coù ñöôøng kính 1 - 1,5 mm vaø haøn kín moät ñaàu.
OÁng thuûy tinh : Coù nhieàu loaïi khaùc nhau veà ñöôøng kính, thaúng hay uoán
cong vôùi goùc ñoä khaùc nhau, duøng ñeå noái caùc boä phaän cuûa heä thoáng phaûn öùng
qua oáng cao su.
OÁng cao su vaø oáng polietylen: Duøng ñeå noái caùc boä phaän cuûa maùy phaûn
öùng hay daãn khí vaø hôi ñi vaøo bình phaûn öùng. Bôm chaân khoâng duøng oáng
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô - 14 -
cao su daøy. OÁng cao su deã bò phaù huûy cuûa caùc khí nhö Cl2, SO2, HCl,NH3,
neân toát hôn laø duøng oáng thuûy tinh noái lieàn vôùi nhau baèng ñoaïn oáng cao su
ngaén hay duøng oáng polietilen. OÁng polietylen beàn vôùi dung moâi nhöng deã
meàm hoùa khi ñun noùng neân chæ duøng ôû nhieät ñoä thöôøng.
Hình 9- Caùc oáng canxiclorua ñôn giaûn a) Hình 10 - Caùc loaïi oáng noái
vaø hình chöõ U b)
Khi noái oáng cao su vaøo oáng thuûy tinh, phaûi boâi oáng cao su baèng nöôùc
hay glixerin cho oáng cao su vaøo töø moät beân roài xoaùy vaøo daàn.
d e g
Hình 11- OÁng mao quaûn a), oáng thuûy tinh uoán cong b), khoan ñoàng c) dao
duõa khoan d), maùy eùp nuùt e), dao caét thuûy tinh g)
Caùc loaïi nuùt :Thöôøng duøng nuùt cao su hay nuùt baác coù caùc côõ khaùc nhau.
Khi muoán duøng baác coù ñöôøng kính thích hôïp thì duøng maùy eùp nuùt, coøn nuùt
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô - 15 -
cao su thì maøi. Khi cho nuùt cao su vaøo oáng thuûy tinh, oáng sinh haøn, nhieät keá,
pheãu nhoû gioït, caàn boâi glixerin vaøo ñaàu oáng (khoâng duøng môõ hay vazôlin),
duøng tay giöõ gaàn choã cho nuùt vaøo, khoâng aán maïnh maø xoay daàn vaøo, lau
saïch glixerin coøn laïi beân ngoaøi.
Hieän nay ngöôøi ta duøng duïng cuï nhaùm chuaån ñeå thay nuùt. Khi duøng ñoà
nhaùm, phaûi chuù yù boâi môõ duøng cho chaân khoâng vaøo choã nhaùm cuûa nuùt roài
môùi laép maùy, nhaát laø khi laøm ôû nhieät ñoä cao.
Caùch laép duïng cuï phaûn öùng : Khi thöïc hieän moät phaûn öùng toång hôïp,
tröôùc heát phaûi choïn duïng cuï thích hôïp vôùi löôïng hoùa chaát duøng vaø quaù trình
phaûn öùng ñeåõ laép maùy phaûn öùng.Phaûi chuaån bò töøng boä phaän rieâng cho vöøa
bình, vöøa nuùt, sau ñoù môùi laép thaønh maùy hoaøn chænh.
Laép maùy theo thöù töï töø döôùi leân treân. Laép maùy vaøo giaù baèng caëp hai, ba,
hay boán ngoùn tuøy theo hình daùng bình nhöng caùc caëp nhaát thieát phaûi coù ñeäm
baèng nhung hay cao su, caëp vaøo giöõa coå bình gaàn choã laép nuùt vaø khoâng quaù
chaët. Heä phaûn öùng ôû veà phía ñeá giaù, quay veà ngöôøi laøm vieäc.
Ñuõa khuaáy, coät caát phaân ñoaïn phaûi laép ôû vò trí thaúng ñöùng, coøn oáng sinh
haøn vaø pheãu nhoû gioït coù theå laép ôû theá thaúng ñöùng hay hôi nghieâng tuøy caáu
taïo cuûa bình phaûn öùng.
Laép maùy xong, kieåm tra laïi ñoä ngay ngaén vaø ñoä kín cuûa heä, chuù yù xem
heä coù choã thoâng vôùi khí quyeån khoâng, ñeå traùnh taêng aùp suaát trong heä khi ñun
noùng hay do khí taùch ra khi phaûn öùng. Sau ñoù môùi cho hoùa chaát vaøo ñeå thöïc
hieän phaûn öùng.
Hình 12 - Heä thoáng duïng cuï phaûn öùng duøng cho toång hôïp höõu cô heä thöôøng
a), heä nhaùm b).
1. ñuõa khuaáy, 2. pheãu nhoû gioït, 3. oáng sinh haøn, 4. bình caàu 3 coå, 5. oáng noái
laép ñuõa khuaáy, 6. nhieät keá, 7. oáng noái hai nhaùnh, 8. voøng saét ñôõ bình.
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô - 16 -
VI. Thieát bò ñun noùng vaø laøm laïnh
Trong phoøng thí nghieäm thöôøng duøng ñeøn coàn, ñeøn khí, ñeøn daàu, hôi
nöôùc noùng, caùc duïng cuï ñieän nhö beáp ñieän, loø ñieän, beáp caùch chaát loûng.
Ngoaøi ra coøn duøng ñeøn hoàng ngoaïi.
Ñeøn coàn, ñeøn daàu, ñeøn khí hay beáp ñieän traàn duøng ñeå coâ hay cho bay
hôi nöôùc khoâng duøng ñeå ñun noùng chaát loûng deã bay hôi hay deã chaùy, khoâng
ñun noùng chaát ñaõ coù moät löôïng keát tuûa trong bình.
Hình 13 - Ñeøn khí a), beáp caùch thuûy b), beáp hôi c)
Khi muoán giöõ nhieät ñoä oån ñònh thì duøng beáp caùch chaát loûng : ôû nhieät ñoä
thaáp hôn 100oC, duøng beáp caùch thuûy ; ôû nhieät ñoä cao hôn duøng beáp caùch caùt,
caùch daàu ; ñeán 200oC - beáp caùch parafin hay glixerin ; ñeán 220oC - beáp caùch
daàu ; 250 - 300oC - beáp caùch acid sunfuric ( chæ duøng khi xaùc ñònh nhieät ñoä
noùng chaûy) ; 325oC - beáp hoãn hôïp H2SO4 - K2SO4 vôùi tyû leä 3 :2 ; ñeán 400 -
500oC - beáp hoãn hôïp muoái natri nitrat (48,7%), kali nitrat (51,3%) ñeán 600oC
beáp hôïp kim - hôïp kim Vut (50% Bi, 25% Pb, 12,5% Sn, 12,5% Cd).
Muoán ñun ôû nhieät ñoä coá ñònh thì duøng hôi cuûa chaát loûng coù nhieät ñoä soâi
oån ñònh.
Phöông phaùp laøm laïnh reû tieàn nhaát laø duøng nöôùc laïnh ôû nhieät ñoä 5 -30oC
baèng caùch nhuùng bình vaøo chaäu nöôùc laïnh hay cho doøng nöôùc töôùi ngoaøi
thaønh bình. Khi laøm laïnh moät dung dòch noùng, phaûi laøm laïnh töø töø baèng caùch
pha daàn nöôùc laïnh vaøo nöôùc noùng ñoàng thôøi laéc vaø khuaáy.
Muoán laøm laïnh saâu hôn, ngöôøi ta ñaët bình trong hoãn hôïp sinh haøn tuøy
theo nhieät ñoä caàn duøng. Thöôøng duøng hoãn hôïp sinh haøn cuûa nöôùc ñaù vôùi
muoái voâ cô. Chaúng haïn vôùi muoái NaCl ( 33% so vôùi nöôùc ñaù ) coù
giôùi haïn nhieät ñoä
-21,5oC ; KCl (30%) cho -11oC ; NH4Cl (25%) cho -15oC v.v...
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô - 17 -
Muoán laøm laïnh saâu hôn nöõa duøng hoãn hôïp nöôùc ñaù khoâ vôùi caùc chaát
loûng nhö vôùi ete cho nhieät ñoä -98oC ; etanol cho -75oC ; axeton cho -86oC ;
etylenglicol cho -15oC.... Muoán ñieàu hoøa nhieät ñoä thaáp cuûa bình phaûn öùng,
duøng oáng voøng coù nhieàu loã nhoû cho nöôùc töôùi leân bình phaûn öùng hoaëc coù theå
duøng oáng thuûy tinh uoán cong hay xoaén ñaët trong bình phaûn öùng roài cho nöôùc
laïnh ñi qua.
Khi ñun noùng baèng beáp caùch chaát loûng, muoán giöõ nhieät ñoä coá ñònh trong
suoát thôøi gian phaûn öùng, duøng nhieät keá töï ngaét tieáp xuùc noái vôùi rôle. Nhieät
keá töï ngaét caém trong beáp caùch chaát loûng.
Hình 14- Voøng oáng laøm laïnh Hình 15 - Nhieät keá töï ngaét tieáp xuùc vaø rôle
VII. Thieát bò khuaáy
Trong phoøng thí nghieäm, ñeå thu ñöôïc hoãn hôïp ñoàng nhaát cuûa caùc chaát raén,
ngöôøi ta duøng phöông phaùp troän, coøn caùc chaát loûng duøng phöông phaùp laéc hay
khuaáy.
Laéc duøng trong tröôøng hôïp khoâng caàn ñun noùng hay laøm laïnh, khoâng caàn cho
theâm taùc nhaân phaûn öùng vaø khi phaûn öùng khoâng taùch ra saûn phaåm khí. Ñôn giaûn laø
laéc baèng tay.
Khi tieán haønh phaûn öùng trong caùc bình lôùn, trong thôøi gian laâu, vôùi löôïng hoùa
chaát lôùn vaø nhaát laø trong caùc heä dò theå, ngöôøi ta duøng phöông phaùp khuaáy ñeå laøm
taêng söï tieáp xuùc giöõa caùc töôùng vaø laøm deã daøng cho söï khueách taùn. Thöïc ra, ngay
trong heä ñoàng theå ngöôøi ta cuõng khuaáy ñeå taêng söï khueách taùn chaát pha loaõng vaø
taêng söï tieáp xuùc cuûa hoãn hôïp vôùi beà maët laïnh hay noùng ñeå ñieàu hoøa nhieät ñoä trong
heä.
Heä khuaáy goàm coù ñuõa khuaáy vaø maùy khuaáy. Trong phoøng thí nghieäm thöôøng
duøng ñuõa khuaáy thuûy tinh hay kim loaïi khaùc nhau phuï thuoäc vaøo theå tích bình phaûn
öùng, chieàu roäng cuûa coå bình vaø yeâu caàu cuï theå cuûa phaûn öùng.
Vôùi bình coå roäng, duøng loaïi bôi cheøo hay xoaén hieäu duïng hôn ; vôùi coå bình heïp,
duøng ñuõa coù hai baûn thuûy tinh maø khi khuaáy seõ duoãi ra nhôø löïc ly taâm.
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô - 18 -
Hình 16 - Caùc loaïi ñuõa khuaáy a), caùch laép ñuõa khuaáy qua oáng cao su b), vaø
oáng noái thuûy ngaân c).
Ñuõa khuaáy laép ôû vò trí thaúng ñöùng, noái vôùi moâtô maùy khuaáy, laép vaøo coå
bình qua oáng cao su truøm qua oáng noái thuûy tinh caém saâu vaøo nuùt cao su. Neáu
phaûn öùng coù chaát deã bay hôi hay deã chaùy thoaùt ra thì laép ñuõa khuaáy qua
oáng noái chöùa thuûy ngaân hay glixerin. Neáu phaûn öùng thöïc hieän trong heä kín
hay khi chöng caát chaân khoâng thì duøng maùy khuaáy töø.
VIII. Thieát bò laøm khoâ vaø chaát laøm khoâ
Quaù trình loaïi chaát phuï laø chaát loûng, thöôøng laø nöôùc vaø dung moâi höõu
cô, ra khoûi chaát nghieân cöùu laø quaù trình laøm khoâ. Chaát nghieân cöùu coù theå laø
chaát raén, khí, loûng hay hoãn hôïp.
Laøm khoâ chaát raén : quaù trình laøm khoâ chaát raén, döïa treân söï bay hôi
nöôùc hoaëc dung moâi ôû nhieät ñoä thöôøng, khi ñun noùng hay ôû nhieät ñoä thaáp
trong chaân khoâng.
Caùc chaát raén khoâng haùo nöôùc, deã bò phaân huûy bôûi nhieät thì laøm khoâ
trong khoâng khí, thöôøng treân giaáy loïc hay treân pheãu xoáp coù doøng khoâng khí
ñi qua. Söï bay hôi xaûy ra cho tôùi khi ñaït ñöôïc caân baèng cuûa aùp suaát hôi nöôùc
vaø haøm löôïng nöôùc trong chaát raén.
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc
Thöïc haønh hoaù höõu cô - 19 -
Hình 17-Bình laøm khoâ a), bình laøm khoâ chaân khoâng b),
thieát bò laøm khoâ ñôn giaûn c), maùy laøm khoâ d).
Caùc chaát beàn vôùi nhieät, khoâng bay hôi ôû nhieät ñoä thöôøng, coù theå laøm
khoâ trong tuû saáy ôû nhieät ñoä thích hôïp cho töøng chaát.
Caùc chaát haùo nöôùc deã bò röõa trong khoâng khí thöôøng ñöôïc laøm khoâ trong
bình hay chuoâng laøm khoâ coù chöùa caùc chaát huùt nöôùc maïnh nhö CaCl2,CaO,
NaOH, P2O5, H2SO4 ñaëc, phuï thuoäc vaøo tính chaát hoùa hoïc cuûa chaát. Ñeå taêng
toác ñoä bay hôi, coù theå duøng bình laøm khoâ chaân khoâng hay tuû saáy chaân
khoâng. Khi laøm khoâ moät löôïng nhoû chaát, duøng thieát bò chaân khoâng ñôn
giaûn hoaëc maùy laøm khoâ baèng hôi chaát loûng.
Ngoaøi ra coù theå laøm khoâ baèng böùc xaï hoàng ngoaïi coù chieàu daøi soùng töø
10.000 ñeán 30.000 Ao
Laøm khoâ chaát khí : Caùc chaát khí thöôøng ñöôïc laøm khoâ baèng caùch cho
khí ñi qua coät haáp thuï chöùa chaát laøm khoâ ( CaCl2, CaO, P2O5), thöôøng troän
vôùi sôïi amiaêng hay thuûy tinh, goïi laø coät laøm khoâ ; hoaëc cho ñi qua bình chöùa
acid sunfuric ñaëc goïi laø bình röûa khí, hoaëc cho ñi qua oáng nhuùng trong bình
laøm laïnh chöùa nöôùc ñaù khoâ vôùi axeton hay nitô loûng, goïi laø bình ñoâng laïnh.
Phaïm Vaên Taát - Nguyeãn Quoác Tuaán Khoa Hoaù Hoïc